makalah penetapan kadar benzalkonium klorida

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar belakang

Membicarakan pokok bahasan masalah analisis kuantitatif komponen tunggal atau komponen campuran dalam sediaan obat bentuk padat, semi padat, cair, steril dan sediaan kosmetik dengan berbagai metode analisis yang sesuai, seperti volumetri, gravimetri, spektrofotometri, fluorometri, TLC, GC, HPLC, dan elektrokimia; serta validasi metode analisis sesuai yang tercantum dalam farmakope.

Secara rasional sudah jelas, bahwa pada prinsipnya suatu analisis kuantitatif didahului analisis kualitatif, sebab tanpa pengetahuan tentang senyawa apa yang ada, maka tidak mungkin kita dapat menentukan berapa jumlah yang ada. Namun dalam praktek, umumnya analit telah diketahui keberadaannya dalam suatu sampel, sehingga analisis kuantitatif tidak selalu didahului analisis kualitatif .

Di bidang farmasi,  analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan mutu bahan baku obat dan  bahan  pembantu dalam pembuatan sediaan farmasi, Mutu sediaan farmasi ,Kontaminan terhadap bahan baku dan sediaan farmasi.

Pada makalah ini dibuat bertujuan untuk mempelajari bagaimana cara penetapan kadar dari benzalkonium klorida dengan menggunakan beberapa metode-metode tertentu yang sesuai.

B.     Tujuan

Tujuan dari makalah ini adalah untuk mengetahui apa itu Benzalkonium Klorida dan metode apa saja yang digunakan dalam penetapan kadar Benzalkonium Klorida

C.    Rumusan masalah

1.      Apa pengertian dari benzalkonium klorida.

2.      Metode-metode apa yang digunakan pada penetapan kadar benzolkonium klorida.

BAB II

PEMBAHASAN

A.    Pengertian Benzalkonium Klorida

Benzalkonium klorida adalah campuran alkil dimetilbenzilamonium klorida dengan rumus (C₆H₅CH₂N(CH₃)₂R+)Cl, ;R adalah campuran alkil dari C₈H₁₇; dapat mengandung tidak lebih dari 1,5 % natrium klorida. Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% (C₆H₅CH₂N(CH₃)₂R+)Cl-.bobot molekul rata-rata 360,0 dihitung terhadap zat organik anhidrat.

Pemerian, gudir tebal atau potongan seperti gelatina, warna putih atau putih kekuningan , bau aromatik, rasa sangat pahit, larutan dalam air jika dikocok berbusa kuat dan bereaksi hampir netral.

Kelarutan  sangat mudah larut dalam air, dalam etanol 95% P dan dalam aseton P , zat anhidrat agak sukar larut dalam eter P dan mudah larut dalam benzen P (Farmakope Indonesia III, 1979).

Benzalkonium adalah Campuran Alkylbenzyldimethylammonium klorida dari rumus umum [C6H5.CH2.N (CH3) 2.r] Cl, dimana R merupakan campuran yang memiliki panjang rantai alkil dari C8 sampai C16. Ini berisi tidak kurang dari 40% dari senyawa C12H25, dihitung pada anhidrat substansi, tidak kurang dari 20% dari senyawa C14H29, dan tidak kurang dari 70% dari 2 senyawa bersama-sama. Sebuah putih atau putih kekuningan, gel tebal, atau potongan agar-agar dengan bau aromatik ringan. Ini berisi tidak lebih dari 15% air. Sangat larut dalam air dan alkohol; bentuk anhidrat larut 1 dari 100 dari eter dan 1 di 6 benzena. Sebuah solusi dalam air biasanya sedikit basa dan busa kuat ketika terguncang. Simpan dalam wadah kedap udara. Ketidakcocokan. Benzalkonium klorida tidak kompatibel dengan sabun dan surfaktan anionik lainnya, sitrat, iodida, nitrat, permanganates, salisilat, garam perak, tartrat, dan seng oksida dan sulfat. Inkompatibilitas telah dibuktikan dengan bahan-bahan beberapa campuran karet atau plastik komersial. Inkompatibilitas juga telah dilaporkan dengan zat lain, termasuk aluminium, kapas pembalut, natrium fluorescein, hidrogen peroksida, hypromellose, kaolin, hidro lemak wol, dan beberapa sulfonamid (Japanese Pharmacpeia,2006)

B.     Metode analisis kuantitatif yang digunakan

1.      Metode Iodatometri (FI III, 1979)

Salah satu metode analisis kuantitatif   adalah titrasi iodatometri. Titrasi ini merupakan prosedur penentuan iodida menggunakan metode iodatometri, titrasi dilakukan dalam suasana asam, peniter yang digunakan adalah kalium iodat dan indikator yang digunakan adalah kloroform. Titik akhir titrasi ditandai dengan menghilangnya warna ungu pada lapisan organik.  Iodium larut dalam kloroform dan membentuk larutan berwarna ungu.

pengoksidasi kuat dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan menitrasi iod yang dibebaskan karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodide.                     

                        Reaksi ini lambat dalam larutan netral, namun lebih cepat dalam asam dan dipercepat olh UV. Setelah penambahan KI kedalam suatu larutan asam suatu zat pengoksida larutan tidak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara , karena akan berbentuk tambahan iod oleh reaksi terlalu diatas. Nitrit tidak boleh ada, karena garam ini akan direduksi oleh ion iodide  menjadi Nitrogen monoksida , yang kemudian dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara. KI haruslah bebas dari iodat , karena kedua zat ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan melepaskan iod.

               Garam kalium iodidat mengoksidasi iodide menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam.Reaksi iodat sangat kuat, reaksi ini hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion Hidrogen untuk melengkapi reaksi kekurangan utama iodat sebagai standar primer adalah BE-nya rendah.

               Pada proses titrasi ini, digunakan suatu indicator yaitu suatu zat yang ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai dinyatakan dengan perubahan warna, menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi.

Ø  Prosedur Kerja :

Sejumlah zat yang ditimbang seksama, setara dengan lebih kurang 500 mg benzalkonium klorida anhidrat, pindahkan dengan pertolongan 35 ml air kedalam corong pisah yang berisi 25 ml kloroform P. Tambahkan 10,0 ml larutan segar dan tidak berwarna kalium iodida P 5,0 % b/v, tutup kocok baik-baik, biarkan terpisah buang lapisan kloroform. Sari 3 kali, tiap kali dengan 10 ml kloroform P, buang tiap kali lapisan kloroform, pindahkan lapisan air kedalam labu erlenmeyer-250 ,l bersumbat kaca, cuci corong pisah 3 kali, tiap kali dengan 3 ml air. Kumpulkan cairan cucian dengan sari air, tambahkan 40 ml asam kloridaP yang telah didinginkan dalam es. Titrasi dengan kalium iodat 0,05 M hinggga larutan berwarna coklat muda. Tambahkan 5 ml kloroform P, tutup, kocok. Lanjutkan titrasi perlahan-lahan sambil di kocok setiap penambahan, hingga lapisan kloroform bebas dari iodium dan lapisan air kuning jernih. Lakukan penetapan blangko menggunakan campuran 20 ml air, 10,0 ml larutan segar dan tidak berwarna kalium iodida P 5,0 % b/v, 40 ml asam klorida P yang telah didinginkan dalam es dan 5 ml kloroform P.

                   1 ml kalium iodat 0,05 M setara dengan 36,00 mg benzalkonium klorida.

2.      Metode Turbidimetri (Japanese Pharmacpeia IV, 2006)

Turbidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran kekeruhan atau turbidan dari suatu larutan akibat adanya partikel padat dalam larutan setelah sinar melewati suatu larutan yang mengandung partikel tersuspensi. Artinya turbidimetri adalah analisa yang berdasarkan hamburan cahaya. Hamburan cahaya terjadi akibat adanya partikel yang terdapat dalam larutan. Partikel ini menghamburkan cahaya ke segala arah yang mengenainya.

Dalam turbidimetri digunakan larutan yang berupa koloid atau tersuspensi. Larutan jernih dapat diukur dengan metoda ini dengan jalan memberikan emulgator untuk mengemulsi larutan. Larutan tersuspensi atau koloid mengandung partikel yang berukuran 10^-10 cm. Ukuran partikel ini biasanya dapat dilihat dengan mata.

Ø Prosedur kerja :

Timbang dengan akurat 0,15 g benzalkonium klorida, dan larutkan dalam 75 ml air. Sesuaikan pH antara 2,6 dan 3,4 dengan menambahkan tetes demi tetes diencerkan asam klorida encer (1 dalam 2), tambahkan 1 tetes jingga metil TS, dan titrasi <2,50> dengan 0,02 mol / Lsodium tetraphenylboron VS sampai warna larutan berubah menjadi merah.
          tiap ml 0,02 mol / L natrium tetraphenylboron setara = 7.080 mg C₂₂H₄₀CIN     

BAB III

Penutup

III.1 Kesimpulan

Penetapan kadar dari benzalkonium klorida dapat dilakukan dengan menggunakan 2 metode yaitu :

1.      Metode iodatometri

2.      Metode turbidimetri

Daftar Pustaka

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen

Kesehatan: Jakarta.

Kawasaki, jiro.2006.” Japanese Pharmacopeia fifteenth edition”.

Sweetman,sean C. 2009. “Martindale: The Complete Drug Reference   Thirty-Sixth Edition. Pharmaceutical Press: London

Underwood,   Day    RA.  1993.  Analisa    Kimia    Kuantitatif.    Surabaya :Erlangga.

http://grace107.blogspot.com/2010/12/titrasi-iodatometri-dengan-indikator.html#ixzz2X1xnoFld

ANALISIS FARMASI KUANTITATIF

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKALAH

Penetapan Kadar Senyawa

Benzalkonium Klorida

OLEH:

NAMA      :  Murdianto Usi RL

STAMBUK       :  1502010170

KELAS      :  L.1

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

2013

KATA PENGANTAR

Assalamu Alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh

            Puji syukur hanyalah milik Tuhan Yang Maha Esa, Rabb yang Maha kuasa atas berkat dan anugerah-Nya yang dilimpahkan kepada penyusun, sehingga Makalah kuliah ini dapat terselesaikan tepat pada waktunya.

Penyusun menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan dalam penyusunan makalah ini baik dari aspek materi maupun non materi. Oleh karena itu saran dan kritik yang konstruktif dari semua pihak sangat penyusun harapkan.

Semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi kita semua serta dalam penyusunan makalah selanjutnya.

Makassar,  Juni 2013